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    題名: 官能基化奈米二氧化矽粒子之製備與聚亞醯胺混成薄膜之特性研究
    作者: 林伯學
    黃世梁
    蔡美慧
    貢獻者: 化工與材料工程系
    關鍵詞: 混成薄膜
    溶膠-凝膠
    官能基化
    聚亞醯胺
    日期: 2011
    上傳時間: 2013-07-23 15:24:12 (UTC+8)
    出版者: 台中;國立勤益科技大學
    摘要: 第一部份首先先製備出二氧化矽奈米粒子,藉由改變以下反應參數:氨水含量、溶劑種類及Tetraethoxysilane (TEOS)之含量,以獲得產率高、粒徑小且均依的二氧化矽粒子。由實驗結果得知,最適化實驗參數為TEOS 8.4 g、氨水含量 10 ml及甲醇100 ml作為溶劑時,可獲得粒徑30 nm之奈米二氧化矽粒子(silica particles;SPs);其次再將不同含量之具有單官能胺基之偶合試劑3-aminopropyltrimethoxysilane (APTMS)包覆在二氧化矽奈米粒子之外層,形成胺基化奈米二氧化矽粒子(amino-functionalized silica Particles;ASPs),由場發射電子顯微鏡(FE-SEM)及穿透式電子顯微鏡(TEM)得知所得到之胺基化奈米二氧化矽粒子(amino-silica particles;ASPs)粒徑為50 nm,再經由29Si solid-state NMR及13C solid-state NMR證實胺基化奈米二氧化矽粒子確實與偶合試劑反應,並可利用胺基定量之方式計算出每克粒子上約具有2.0 x10-4~9.0 x10-4 mol的胺基官能基,其產率高達90%以上;為了避免胺基化奈米二氧化矽粒子團聚的現象,將ASPs加入含有對苯二甲酸之N-methyl pyrrolidinone (NMP)溶液中,產生醯胺鍵結進而獲得表面具有羧酸基之奈米二氧化矽粒子(carboxyl silica particles;CSPs)。由場發射掃描式顯微鏡(FE-SEM)下得知其粒徑為50 nm。
    第二部份將前述所合成之官能基化奈米粒子分別加入聚亞醯胺(polyimide,PI)薄膜,觀察聚亞醯胺混成薄膜之特性變化。胺基含量較多之ASPs/PI混成薄膜之特性不如預期,因此以酞酐(phthalic anhydride)將ASPs封端,再製成酞酐/ASPs/聚亞醯胺混成薄膜,當粒子含量為0.5 phr時,其特性提升效果最為顯著,儲存模數從1200 MPa提升至1800 Mpa,熱裂解溫度從483 oC提升至515 oC,同時在色度方面及光學性質依然保有一定的優良特性,在UV-vis圖譜量測在波長550 nm時穿透率仍有86 %。CSPs/PI之混成薄膜之粒子含量為0.5 phr時,熱裂解溫度從480 oC提升至497 oC。胺基含量較少之ASPs/PI混成薄膜在0.5 phr時,其熱烈解溫度從480 oC提升至515 oC,且在波長550 nm下之穿透率可達到88 %。此外場發射掃描式電子顯微鏡(FE-SEM)及穿透式電子顯微鏡(TEM)影像,顯示PI與所有改質後之粒子之間具有良好的相容性。
    顯示於類別:[化工與材料工程系(所)] 【化工與材料工程系】博碩士論文

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