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化工與材料工程系(所)
--【化工與材料工程系】博碩士論文
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Item 987654321/4567
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題名:
聚亞醯胺/奈米矽溶膠混成薄膜之製備及性質探討
作者:
黃奕嘉
蔡美慧
貢獻者:
化工與材料工程系
關鍵詞:
low-CTE
低熱膨脹係數
矽溶膠
聚亞醯胺
日期:
2011-07
上傳時間:
2013-07-23 15:33:50 (UTC+8)
出版者:
台中;國立勤益科技大學
摘要:
第一部分:軟結構單體IDPA-BAPP 之polyimide/silica-sol混成薄膜
本實驗合成出擁有優良熱穩定性及機械性質之polyimide/silica-sol混成薄膜,首先利用二酸酐[4,4′-(4,4′-isopropylidenediphenoxy) bis(phthalic anhydride)] (IDPA)和二胺2,2′-bis(4-(4-aminophenoxy) phenyl)propane (BAPP)為單體,再控制單體之莫耳數比以低分子量之聚醯胺酸poly(amic acid) (PAA)與silica-sol充分混合後再於高溫下亞醯胺化得到混成薄膜。其結果顯示低分子量之PAA與silica-sol有良好的相容性,並且經由半互穿網(semi-interpenetrating polymer network, semi-IPN)結構使之分散良好。Silica-sol之Si–OH和polyimide的imide ring之C=O間產生的氫鍵可以經由FT-IR觀察到,氫鍵可以使silica-sol在PI中有更好的分散效果,根據SEM和TEM顯示silica-sol分布於薄膜的粒子大小約為20nm且分散相當良好。純PI之熱膨脹係數(CTE)和穿透度(@550nm)為76.5 ppm/°C、87.5%,而含有50 wt.% silica之polyimide/silica-sol混成薄膜其CTE和穿透度分別為18.1 ppm/°C、81.4%。其結果顯示PI薄膜中添加高含量silica-sol時,可大幅降低其CTE且維持良好的穿透度。
第二部分: 剛硬結構單體BPDA-PPD之polyimide/silica-sol混成薄膜
本部份探討較剛硬單體對polyimide/silica-sol混成薄膜之影響,利用二酸酐4,4′-Biphthalicanhydride(BPDA)以及二胺p-phenylene diamine (PPD)為單體,以與前述相同之合成方法合成polyimide/silica-sol混成薄膜,但就CTE而言與第一部分有相反的結果,結果得知純PI之CTE為5.6 ppm/°C,當silica-sol含量增為30 wt.%時,其CTE增加為24.7 ppm/°C。根據XRD顯示PI分子鏈之結晶度會隨silica含量增加而減少,而吸水率會隨silica-sol含量增加而增加,並且由Bondi’s group contribution 可以發現薄膜之自由體積分率(FFV)會隨silica-sol的含量增加而增加,由螢光光譜可以發現隨silica-sol的增加螢光強度也會隨之增大,而放射波長在BP-PD時為510 nm,BP-PD-30則shift至502 nm,可知分子間作用力有減少的趨勢。
第三部分: 多孔性聚亞醯胺混成薄膜之製備與性質探討
本部分使用前兩部分之薄膜進行介電分析與銅箔貼合黏著測試,首先將薄膜放入稀釋之HF水溶液中,將polyimide/silica混成薄膜製備為porous polyimide,根據結果顯示ID-BA-40-F的孔隙度為30.3%時,其介電常數可由純PI之3.2降至2.3,並且在孔隙度36.4%時仍然有70%以上的穿透度(@ 550nm),若導入含氟單體(6FDA-HFBAPP)更可以把介電常數降為2.0。本部分也將porous PI做表面分析並且使之與銅箔貼合,且進行peel strength之測試,ID-BA之peel strength為1.17 kgf/cm,而ID-BA-30-F可達1.59 kgf/cm。另外也利用導熱儀測試其熱導率,純PI熱導率為0.21而多孔性ID-BA-50-F之熱導率為0.11 W/m°C。
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[化工與材料工程系(所)] 【化工與材料工程系】博碩士論文
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