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    題名: 透明聚亞醯胺薄膜提升水氣阻隔性質研究
    作者: 廖彧甫
    蔡美慧
    貢獻者: 化工與材料工程系
    關鍵詞: 氮化矽
    透明聚亞醯胺
    石墨烯
    氧化石墨烯
    水氣透過率
    頻磁控濺鍍法
    日期: 2012
    上傳時間: 2013-07-23 15:55:15 (UTC+8)
    出版者: 台中;國立勤益科技大學
    摘要: 本論文係選用非對稱性結構之芳香族二胺(3,4′-ODA) 單體、脂環族二酸酐(BCDA)單體與混合溶劑(DMAc and GBL), 藉由一步法合成出透明聚亞醯胺薄膜。藉由添加石墨烯(Graphene, RG)、氧化石墨烯(Graphene Oxide, GO)以及沉積氮化矽(Si3N4)來製備透明且具有良好水氣阻隔性的聚亞醯胺奈米複合薄膜,以應用於軟性顯示器上。
    第一部分:透明聚亞醯胺/石墨烯、氧化石墨烯奈米複合薄膜之研究
    本研究藉由化學氧化還原法,製備石墨烯(Graphene, RG);透過天然石墨(Graphite)氧化的過程,製備氧化石墨烯(Graphene Oxide, GO),經熱還原處理後製得RG,以XRD及SEM分析證實Graphite成功脫層,再將不同比例的RG或GO添加於聚亞醯胺,製備出一系列聚亞醯胺奈米複合薄膜。在機械性質中,添加量同為0.01 wt %時,PI/GO 之儲存模數(E′)可提升66% (2474 MPa),而PI/RG可提升111% (3138 MPa);在添加0.001 wt % GO時,熱膨脹係數 (CTE)可降至最低達41.4 ppm/℃,顯示有良好的熱尺寸安定性。同時,所有比例聚亞醯胺奈米複合薄膜均保有優異的熱穩定性。最後經由水氣透過率(Water vapor transmission rate, WVTR)分析可觀察到,PI/RG系列有最優異的水氣阻隔性質,在添加量同為0.001 wt %時,PI/GO之WVTR為31.71 g-mil/m2-day,而PI/RG可降至13.09 g-mil/m2-day,相對於純聚亞醯胺 (181.33 g-mil/m2-day)而言,降幅高達92.7%。UV-Vis量測薄膜光學穿透度的結果得知,在添加0.001 wt%時,PI/GO和PI/RG於550 nm下之光學穿透度分別可達97%及85%;綜合以上實驗結果,顯示當少量的GO或RG添加於透明聚亞醯胺中,仍可保持其光學穿透度,同時有效延長了水氣穿透路徑,進而提升水氣阻隔特性。
    第二部分:利用射頻磁控濺鍍法於透明聚亞醯胺/石墨烯、氧化石墨烯奈米複合薄膜上沉積氮化矽氣體屏障層之研究
    本研究係選取第一部分中,具有水氣屏障特性並同時保有光學穿透度之0.001 wt%的PI/GO和PI/RG奈米複合薄膜,將其表面沉積上氮化矽做為水氣屏障層,使阻隔性質做更進一步提升。由XPS分析得知於Si2p及N1s圖譜中,均可分離出Si3N4之鍵結能,分別位在102.6及397.5 eV,證實了沉積膜材確實有Si3N4結構存在。在聚亞醯胺與濺鍍層介面部分的Si2p圖譜中,可由高斯波鋒分離出Si-C鍵結,證實了所沉積之氮化矽膜材與PI介面具有化學鍵結。FE-SEM中可知,於工作壓力4 m Torr,濺鍍功率80W,沉積厚度為30 nm時,所沉積之氮化矽薄膜最為緻密,且具有最平坦的表面形態,其均方根粗糙度(Root-Mean-Square, RMS)為0.646 nm,因此具有最佳的水氣阻隔性值,其WVTR可降至0.17 g-mil/m2-day,相對於未濺鍍的PI (181.33 g-mil/m2-day)更高達99.9%之降幅。經UV-Vis證實此薄膜同時在550 nm下之光學穿透度為81% (Thickness:21 μm),因此為優異的透明阻水之PI奈米複合薄膜。
    顯示於類別:[化工與材料工程系(所)] 【化工與材料工程系】博碩士論文

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